
本方案参考《GB 5009,268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》建立了一种利用莱伯泰科D-Master全自动消解仪进行牛奶的消解,LabMS 3000ICP-MS进行检测牛奶中3种有害重金属检测的分析方法。 皇冠体育登录。
该方案可以实现自动化消解,大批量处理样品,消解方法简单易操作,减少人员用量,有效避免和减少试剂对分析人员造成的健康危害,减少人为误差,检测结果证明使用莱伯泰科的全自动消解仪,电感耦合等离子体质谱仪具有方法简单易操作,检测准确性好,精密度高,可以实现消解食品类样品全程自动化的检测 皇冠体育手机版。
1、仪器设备
TraceCLEAN酸逆流清洗系统,Milestone
D-Master全自动消解仪,莱伯泰科
MiniLab3000液体处理平台,莱伯泰科
LabMS 3000ICP-MS,莱伯泰科

2、标准溶液
2.1 标准曲线配置
使用MiniLab3000全自动液体处理平台进行标准溶液的配置,设置程序,仪器自动配置2%硝酸的混合标准系列(Cr、As、Pb):溶液浓度分别为0,0、0,5、1,0、2,0、5,0、10,0μg/L。 皇冠体育最新网址。
2.2 内标溶液配置
使用MiniLab3000全自动液体处理平台进行标准溶液的配置,设置程序,仪器自动配置2%硝酸的混合标准系列(Ge,In,Rh,Re 皇冠体育官网,Sc):浓度为10μg/L的混合溶液。
3、样品前处理
3.1 清洗制备实验室器皿
将需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系统中,运行相应程序,等待程序运行结束 皇冠体育登录入口,再将清洗好的罐体拿出。
3.2 消解样品
称取1,0g±0,0001g待测样品于消解管中,加入8mL硝酸,摇匀0 皇冠体育备用网址,5min,在全自动消解仪上120℃加热消解150min。上升冷却5min,加入2mL*,摇匀0,5min,继续在全自动消解仪上120℃加热消解60min。上升冷却10min,用水定容25mL,待测。。
表1 仪器升温消解程序

4、ICP-MS 仪器条件
表2 ICP-MS参数

5、结论理
5.1 标准曲线
用MiniLab3000配置的标准曲线,曲线方程及线性相关系数见图1 皇冠体育app下载。

图1 3种目标物校准曲线
5.2 准确性、精密度
通过莱伯泰科D-Master全自动消解仪进行牛奶的消解,经LabMS 3000ICP-MS进行检测分析牛奶中3有害重金属,连续检测7份样品添加。样品的加标回收率在95,7-110,0%,RSD在0,8-1 皇冠体育投注平台,5%,具体见表3。。
表3 检测结果的准确度及精密度

6、方案特点
莱伯泰科D-Master全自动消解仪可实现最多60个样品相同方法同时消解,30个样品不同方法同时消解,消解过程中无需人员操作,莱伯泰科D-Master全自动消解仪可实自动加酸,摇匀,加热消解,样品定容等消解步骤,减少实验人员工作量,有效避免和减少试剂对分析人员造成的健康危害,减少消解过程中重金属污染问题,保证实验结果的准确性,LabMS 3000ICP-MS操作简单快速,只需要将样品消解即可上机测试 皇冠体育官方网址,即使是在不同食品基质干扰的影响下,LabMS 3000依旧保证良好的稳定性与准确度,LabMS 3000采用低记忆效应进样系统,测试完曲线点后,无需额外冲洗时间,即可进行后续分析,配备LabTech自动进样器,可以实现24小时自动进样等,前处理及上机检测方法简便,操作灵活,适用于大批量食品及农产品中重金属的检测分析。
7、参考文献
GB 5009. 268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 皇冠体育注册登录.
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